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MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME:SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0.1N
OBJETIVO: TITULAÇÃO NA DETERMINAÇÃO DE SABÕES EM ÓLEOS
MATERIAL :
-PIPETA;
-BALÃO VOLUMÉTRICO.
REAGENTE :
-ÁCIDO CLORÍDRICO P.A 37.2% d=1.
PROCESSO : -PIPETAR RIGOROSAMENTE 8.5 ml DE ÁCIDO CLORÍDRICO P.A PARA UM BALÃO DE 1.000 ml; -ADICIONAR ÁGUA DESTILADA ATÉ COMPLETAR O VOLUME; -AGITAR ATÉ COMPLETA HOMOGEINIZAÇÃO.
FATORAÇÃO : -PESAR 0.1g DE CARBONATO DE SÓDIO P.A; -DISSOLVER EM APROXIMADAMENTE 25 ml DE ÁGUA DESTILADA; -ADICIONAR ALGUMAS GOTAS DE INDICADOR FENOLFITALEÍNA; -TITULAR COM A SOLUÇÕA DE ÁCIDO CLORÍDRICO; -ANOTAR O VOLUME GASTO.
CÁLCULO: PESO DO CARBONATO DE SÓDIO V x 0.052995 x N
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME:SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0.1 N
OBJETIVO : TITULAÇÃO EM REAÇÃO DE ÓXIDO-REDUÇÃO
MATERIAL:
-BECKER DE 500 ml; -BALÃO VOLUMÉTRICO; -FRASCO IODOMÉTRICO; -FUNDO DE AMPOLA; -PROVETA DE 50 ml.
REAGENTES:
-TIOSSULFATO DE SÓDIO P.A;
-SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO 15%;
-BICROMATO DE POTÁSSIO P.A;
-SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 1:1;
-SOLUÇÃO DE AMIDO 1%.
PROCESSO:
-PESAR 29.4 g DO SAL TIOSSULFATO DE SÓDIO HIDRATADO E PURO; -DISSOLVER 500ml DE ÁGUA DESTILADA; -TRASFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO, LAVAR O BECKER E COMPLETAR O VOLUME PARA 1 LITRO; -AGITAR BEM ATÉ DISSOLVER TOTALMENTE; -FATORAR.
FOTORAÇÃO: -PESAR EM FUNDO DE AMPOLA APROXIMADAMENTE 0.2 g DE BICROMATO DE POTÁSSIO PREVIAMENTE SECO EM ESTUFAA 120ºC POR 1 HORA; -TRANSFERIR PARA UM FRASCO IODOMÉTRICO; -ADICIONAR 25ml DE ÁGUA DESTILADA, AGITAR ATÉ DISSOLVER; -ADICIONAR 20ml DE SOLUÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO 15%; -COLOCAR 20ml DE SOLUÇÃO DE HCL 1:1 E AGITAR BEM; -TITULAR COM ALGUMAS GOTAS DE TIOSSULFATO;
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
MATERIAL:
-BECKER DE 250ml; -BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BASTÃO DE VIDRO.
REAGENTES:
-CREME DE SODA P.A COM CONCENTRAÇÃO CONHECIDA;
-BIFITALATO DE POTÁSSIO;
-SOLUÇÃO DE FENOLFITALEÍNA P.A
PROCESSO:
-SOLUÇÃO DE NaOH 0,01N, TEORICAMENTE PESARÍAMOS 0,4g/L DE NaOH 100%, CALCULO: 0,4/C (CONCEN. NaOH) x 100 = PESO REAL; -SOLUÇÃO DE NaOH 0,1N, TEORICAMENTE PESARÍAMOS 4g/L DE NaOH 100%, CALCULO: 4/C (CONCEN. NaOH) x 100 = PESO REAL; -SOLUÇÃO DE NaOH 0,3N, TEORICAMENTE PESARÍAMOS 12g/L DE NaOH 100%, CALCULO: 12/C (CONCEN. NaOH) x 100 = PESO REAL; -NUM BASTÃO VOLUMÉTRICO 1000ml, COMPLETAR O VOLUME COM ÁGUA DESTILADA.
FATORAÇÃO:
-SOLUÇÃO DE NaOH 0,01N: PESAR +/- 0,06g DE BIFITALATO DE POTÁSSIO P.A (PREVIAMENTE SECO EM ESTUFA A 110ºC POR 2h) EM FUNDO DE AMPOLA TARADO, TRANSFERIR PARA ERLENMEYER ; -SOLUÇÃO DE NaOH 0,1N: PESAR +/- 0,15g DE BIFITALATO. -SOLUÇÃO DE NaOH 0,3N: PESAR +/- 0,2g BIFITALATO, ADICIONAR 100ml DE ÀGUA DESTILADA AO
BIFITALATO, COLOCAR GOTAS DE FENOL,TITULAR COM A SOLUÇAÕ DE NaOH COM AGITAÇÃO CONSTANTE ATÉ PONTO DE VIRAGEM.
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME: SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO NaOH
(CONTINUAÇÃO)
CALCULO:
PESO (BIFITALATO K)
0,20423 x ml GASTO DE NaOH x NORMALIDADE DE NaOH
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME: SOLUÇÃO DE AZUL DE BROMOFENOL
OBJETIVO: UTILIZADA PARA FAZER SOLUÇÃO PARA TESTE DE SABÃO.
MATERIAL:
-BALANÇA SEME ANALÍTICA;
-BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BASTÃO DE VIDRO; -BÉCKER.
REAGENTES:
PROCESSO:
-COLOCAR DENTRO DE UMA PROVETA DE 1000ml, 970ml DE ACETONA, 5ml DE AZUL DE BROMOFENOL E 25ml DE ÁGUA DESTILADA; -EM SEGUIDA NEUTRALIZAR A SOLUÇÃO; -ADICIONAR GOTA A GOTA A SOLUÇÃO DE NaOH ATÉ UMA COLORAÇÃO VERDE INTENSA; -ADICIONAR GOTA A GOTA A SOLUÇÃO DE HCL ATÉ QUE A COR AMARELADA DA SOLUÇÃO VOLTE NORMALMENTE AO NORMAL.
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME: SOLUÇÃO INDICADORA DE FENOLFITALEÍNA
OBJETIVO: SOLUÇAO INDICADORA PARA DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ E
USADA EM PADRONIZAÇÃO DE SODAS.
MATERIAIS:
-BALANÇA SEMI-ANALÍTICA;
-BASTÃO DE VIDRO;
-BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BECKER DE 250ml.
REAGENTES:
-FENOLFITALEÍNA P.A;
-ÁLCOOL ETÍLICO.
PROCESSO:
-PESAR 10gr DE FENOLFITALEÍNA EM UM BECKER E DISSOLVER COM ÁLCOOL ETÍLICO; -COM AJUDA DE UM BASTÃO DE VIDRO TRASFERIR O CONTEÚDO DO BECKER PARA DENTRO DE UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml E COMPLETAR O VOLUME COM ÁLCOOL ETÍLICO; -AGITAR BEM.
MÉTODO ANALÍTICO PADRONIZADO
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇAO DE SOLUÇÃO
NOME: SOLUÇÃO DE ACETATO DE MERCÚRIO
OBJETIVO: USADO COMO CATALIZADOR NAS ANÁLISES DE ÍNDICE DE IODO
MATERIAIS:
-BALANÇA SEMI-ANALÍTICA;
-BASTÃO DE VIDRO;
-CAPELA;
-BALÃO VOLUMÉTRICO DE 1000ml; -BECKER DE 250ml.
REAGENTES:
-ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL;
-ACETATO DE MERCÚRIO.
PROCESSO:
-PESAR 10gr DE AMIDO EM UM BECKER DE 250ml E DISSOLVER COM O MÍNIMO DE ÁGUA DESTILADA ATÉ QUE FIQUE BEM DISSOLVIDO, COMO SE FOSSE UMA PAPAMEIO AGUADA E SEM GLUMOS; -PEGAR O AMIDO DISSOLVIDO E ACRESCENTAR NA ÁGUA DESTILADA AQUECIDA MECHENDO BEM; -APÓS ACRESCENTAR O AMIDO COMPLETAR ATÉ 1000ml O VOLUME DA ÁGUA DEIXAR DE REPOUSO SOBRE A CHAPA POR APROXIMADAMENTE 5 MINUTOS; -RETIRAR O BECKER CONTENDO A SOLUÇÃO DA CHAPA E DEIXAR DE REPOUSO ATÉ A SOLUÇÃO ESFRIAR; -ACRESCENTAR 30ml DE CLOROFÓRMIO E DEIXAR EM REPOUSO; -COLOCAR EM UM FRASCO E DEIXAR DENTRO DA GELADEIRA PARA QUE NÃO HAJA SEPARAÇÃO DAS CAMADAS.
Métodos analíticos padronizados
Acidez ou ácido oléico
Objetivo: Determinar acidez livre, como ácido oléico, em óleos, gorduras, sebos, etc.
Materiais: erlenmeyer de 250 mL Bureta de 50 mL
Aparelhagem: Balança semi-analítica Chapa elétrica
Reagentes:
Solução de hidróxido de sódio fatorado Álcool neutro
Indicador fenolftaléina 1% alcoólico
Processo: Pesar a amostra de acordo com a tabela anexa Dissolver a quente com 100mL de álcool etílico neutro
Titular até róseo persistente por 30 segundos, com NaOH de acordo com a tabela, usando fenolftaléina como indicador.
Cálculo:
% de acidez = mL gastos x Fc x N (NaOH) x 0,282 x 100 p.a.
- onde p.a. = peso da amostra
Acidez ou ácido oléico (continuação)
TABELA DE PESAGEM PARA DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ
Produto NaOH 0,1N NaOH 0,5N
Sebo Bruto - 10g
Óleo Bruto - 10g
Óleo Refinado 50g -
Sebo Refinado 10g -
Babaçu Bruta - 10g
Babaçu Refinada 10g -
Óleo de Arroz - 5g
Óleo de Milho - 5g
Produto NaOH 0,01N NaOH 0,1N
Óleo Bruto - 5g
Óleo Neutro 50g -
Óleo Clarificado 50g -
Óleo Desodorizado 50g -
ppm oleato de sódio = mL gasto x 3040 p.a.
p.a. = peso da amostra
Índice de iodo (Wiijs)
Objetivo: Medir o grau de insaturação do ácido graxo. Expresso em nº de centigramas de iodo absorvido por 100g da amostra
Materiais: Frasco Iodométrico de 500mL Pipeta volumétrica de 25mL Proveta
Aparelhagem: Balança analítica
Reagentes:
Iodeto de Potássio 15% aquoso Tiossulfato de Sódio 0,1N
Tetra Cloreto de Carbono ou Clorofórmio Amido 1% como indicador
Reagente Iodo Cloro (Solução de Wiijs)
Processo: Pesar a amostra filtrada de acordo com a tabela anexa em um frasco iodométrico limpo e seco Adicionar 20mL de tetracloreto de carbono ou clorofórmio e dissolver a amostra Adicionar 25mL de solução de Wiijs Agitar e deixar no escuro por 30 minutos Preparar uma prova em banco nas mesmas condições Adicionar 20mL de KI e em seguida 50mL de água destilada Titular com tiossulfato até castanho claro Adicionar 1mL de amido e continuar a titulação gota a gota até o desaparecimento da cor azul
Índice de iodo (continuação)
Cálculo:
Índice de Iodo = (Vb – Va) x N x Fc x 12, p.a.
p.a. = peso da amostra
TABELA DE PESAGEM DE ACORDO COM O ÍNDICE DE IODO
ESPERADO
Peso da amostra Índice de Iodo 100% de excesso 150% de excesso 3 10g 10g 5 6,346g 5,077g 10 3,173g 2,538g 20 1,586g 0,846g 40 0,703g 0,635g 60 0,529g 0,423g 80 0,397g 0,317g 100 0,317g 0,254g 120 0,264g 0,211g 140 0,227g 0,181g 160 0,198g 0,159g 180 0,176g 0,141g 200 0,158g 0,127g
Teor de óleo neutro (continuação)
Cálculo:
% de óleo neutro = resíduo x 100 p.a.
onde p.a. = peso da amostra
Obs: Para borra da degomagem o cálculo de insolúveis em acetona é = 100 (Solúveis + Umidade)
Cor (Lovibond)
Objetivo: Verificar por comparação, a cor de óleos, sebos, gorduras.
Materiais: Pesa filtro de alumínio
Cuba própria do aparelho Papel de filtro
Aparelhagem: Chapa elétrica Aparelho Lovibond
Processo: Aquecer a amostra e filtra-la para um pesa filtro Colocar a amostra na cuba até o menisco conforme a tabela abaixo: ½ “- óleo muito escuro”. 1 “- óleos escuros”. 5 ¼ “– óleos mais claros”.
Óleo de algodão, amendoim e milho :
10 de amarelo para 1 de vermelho até 3,5 de vermelho 35 amarelo fixo de 3,5 de vermelho para cima
Óleo de Coco: 6 de amarelo para 1 de vermelho até 3,9 de vermelho 10 de amarelo para 1 de vermelho de 3,9 de vermelho para cima
Índice de peróxido
Objetivo: Determinar todas as substâncias que são oxidadas pelo iodeto de potássio, em termos de miliequivalente de peróxido por 1,000g da amostra
Materiais: pipeta graduada erlenmeyer de 125mL com tampa esmerilhada bureta
Aparelhagem:
Índice de peróxido (continuação)
cálculo
I. de Peróxido = mL x N x 1, p.a.
ou
I. de Peróxido = mL x 0,01 x 1,000 =^ mL x 10 p.a. p.a.
p.a. = peso da amostra
Dilatometria
Objetivo: Determinar a média empírica da quantidade de sólidos na gordura através da dilatação e expansão isotérmica. A dilatação é expressa em mL/kg
Material:
Dilatômetro Kitassato 250mL Pipeta 5mL Erlenmeyer 125mL, com boca esmerilhada
Aparelhagem: Conjunto de banho-maria com 8 temperaturas constantes com termostato Chapa elétrica Bomba de vácuo Balança semi - analítica Termômetro – 10ºC a 110ºC escala de 0,1ºC Termômetro – 10ºC a 160ºC escala de 0,1ºC
Reagentes: Dicromato de Potássio
Processo: Num erlenmeyer colocar aproximadamente 50mL de dicromato, aquecer até fervura e colocar em vácuo, desarrear até esfriar sem bolhas de ar. Aquecer até 140ºC +/- 100mL da amostra em um kitassato tampado com termômetro acoplado Colocar em vácuo, agitar, desarrear até 50ºC Encher com cuidado o dilatômetro já tarado com 2,5mL de Dicromato desarreado Tampar, colocar a mola e lavar o dilatômetro com hexano e secar Repesar o dilatômetro e colocar no banho de 60ºC por 30min
Dilatometria (continuação)
Procedimento:
- Acertar o nível do indicador em 1400 Proceder da mesma forma, apenas não aferindo mais o dilatômetro na seguinte seqüência de banhos:
Temperatura Tempo (minutos)
45ºC 30 min (Leitura)
0ºC 15 min
