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introdução a semimicroanalise qualitativa
Tipologia: Notas de estudo
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2.ed. -- 2.ed. -- Campinas : Editora da
-DO BACCAN -
LUIZ MANOEL ALEIXO EDISON STEIN
QUALITATIVA
C 1988 - Nivaldo Baccan, Oswddo E.S. Godinho, Luiz M. Aleixo e Edison Steh
OS AUTORES
d e Q u í m i c a da U n i v e r s i d a d e E s t a d u a l de C a m p i n a s , em 1 9 7 1. O b t e v e o g r a u de M e s t r e em Química A n a l í t i c a em 1975 e d o u t o r o u - s e em 1981 no I n s t i t u t o de Q U ~ ~ ~ ~ C U / U N I C A M P.
do Q u í m i c a A n a l i t i c a Q u a n t i t a t i v a , Q u a Z i t a t i v a e A n á l i s e I n s t r u m e n - t a l n o s c u r s o s d e Graduação. A p a r t i r d e 1982 t e m a t u a d o n o s C u r s o s d e Pós Gra- d u a ç ã o d o I Q m i n i s t r a n d o d i s c i p l i n a s r e l a c i o n a d a s com a ~ n Ü Z i s e d e T r a ç o s , Q u í m i c a A m b i e n t a 2 e E s p e c t r o s c o p i a d e AbsorçÜo e EmissÜoAtÕ- m i c a a p l i c a d a s n a a n á l i s e q u í m i c a. As á r e a s p i n c i p a i s d e p e s q u i s a e s t ã o na E x t r a ç ã o L i - q u i d o - L í q u i d o d e M e t a i s e M e t o d o s E s p e c t r o s c Ó p i c o s d e A n á l i s e (Ab- s o r ç ã o e Emissão A t õ m i c a ) Combinados^ com^ a^ A n á l i s e^ por^ I n j e ç ã o^ em FZuxo ( F I A ). Tem a p r e s e n t a d o t r a b a l h o s em d i v e r s o s e v e n t o s c i e n - t i f i c o s e p u b l i c a d o a r t i g o s em r e v i s t a s e s p e c i a l i z a d a s.
Q u í m i c o " , IQ/UNICAMP, o f f - s e t , 1982 e c o - a u t o r d o 2ivr.o t e x t o " Q u i - m i c a A n a Z í t i c u Q u a n t i t a t i v a E l e m e n t a r " , E d i t o r a E. Blficher em c o - e < f i ç Ú o com a E d i t o r a da UNICAMP, 29 E d i ç ã o , 3985. Oswaldo E s p i r i t o S a n t o G o d i n h o o b t e v e o s g r a u s d e B a c h a r e l em Q u í m i c a , em 1 9 6 0 , d e L i c e n c i a d o em g u í m i c a , em 1962 e d e
..."Acho que um dos maiores enganos foram cometidos quando a análise qualitativa foi suprimida do cur-
de estudantes por reações. Eu considero as reações como sendo o coração da química. Os espectros, por exemplo, são importantes não somente por si só, mas porque eles revelam características importantes da estrutura eletrônica que, por sua vez, afeta a reatividade"...
Henry Taube prêmio Nobel de ~uímicade 1983. Chem. Eng. News, a (21), 32 (1984).
i m p o r t a n t e p a p e l que a Química ~ n a l í t i c a Q u a l i t a t i v a pode desempenhar na formação d o químico. A e s t e r e s p e i t o , nada mais e s c l a r e c e d o r do q u e um r e c e n t e a r t i g o d o p r o f e s s o r P a s c h o a l E.A. S e n i s e [ g u í m i c a Nova 5, 137 ( 1 9 8 4 ) ) d e onde
e s t u d a n t e s e j a e s t i m u l a d o a p e n s a r , r a c i o c i n a r com b a s e n o s c o n h e c i m e n t o s que v a i a d q u i r i n d o e d e s e n v o l v e r s u a c a p a c i d a - ' d e c r i a t i v a " , p a r a mais na f r e n t e c o n c l u i r : "... é p r i n c i - p a l m e n t e a Química ~ n a l í t i c aq u e pode desempenhar, s o b o a s p e c t 9 e s t e p a p e l ". R e s t a a i n d a l e m b r a r que e s t a d i s c i p l i n a tem s i d o c o n s i d e r a d a a maneira niais adequada p a r a o e n s i n o d e reaçÕes q u í m i c a s. A s s i m , pareceu-nos que um l i v r o t r a t a n d o d e s t a ma- t é r i a s e r i a d e u t i l i d a d e p a r a o s e s t u d a n t e s d e q u í m i c a. F o i com i s s o em mente que o s a u t o r e s e o E d i t o r l a n ç a r a m e s t e l i v r o.
p a r t e t e ó r i c a que t r a t a d e c e r t o s c o n c e i t o s b á s i c o s q u e o a l u n o d e v e r á r e l a c i n a r com s e u s a c h a d o s a cada momento.
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e x i s t e h o j e. O s t e s t e s p o r v i a s e c a , t a l como t e s t e s d e chama, surgiram com a s d e s c o b e r t a s d e R. Bunsen (1811-1899) e G. ~ i ~ c h o f f(1824-1887) d e que a s c o r e s n o s e s p e c t r o s d e chama de c e r t o s Tons m e t á l i c o s s ã o c a r a c t e r í s t i c a s d e c a d a m e t a l. O s t e s t e s a t é e n t ã o d e s e n v o l v i d o s c o n s t i t u i a m o que s e conhece p o r m a c r o a n á l i s e , sendo que só mais t a r d e é que s u r g i u a m i c r o a n á l i s e , a p e s a r d e que a l g u n s d o s t e s t e s pro-
exemplo a r e a ç ã o u s a d a em 1632 p a r a a d e t e r m i n a ç ã o d e o u r o , baseada n a formação d e uma s u s p e n s ã o d e o u r o c o l o i d a l e h i - d r ó x i d o d e e s t a n h o p e l o t r a t a m e n t o do AuC13 com SnC12. D e n t r o d a m i c r o a n á l i s e , o t e s t e d e g o t a desempenha
t e s t e d e a c i d e z ou b a s i c i d a d e com uma t i r a d e p a p e l d e f i l - t r o impregnada com e x t r a t o s d e v i o l e t a s. Em 1859, H. S c h i f f (1834-1915) p u b l i c o u um t e s t e d e g o t a no q u a l usava p a p e l d e f i l t r o impregnado com c a r b o n a t o de p r a t a p a r a d e t e c t a r u r g i a na u r i n a. Uma g o t a d e u r i n a p r o d u z i u uma mancha d e p r a t a m e t á l i c a d e c o r marrom. Em 1898, H. P. Trey (1851-1916) demonstrou a p o s s i - b i l i d a d e em s e s e p a r a r c o b r e d e cádmio p o r meio d e uma s o l u - ç ã o a m o n i a c a l , c o n t e n d o e s t e s í o n s , c o l o c a d a numa t i r a d e p a p e l d e f i l t r o. O s í o n s cádmio l o c a l i z a v a m - s e no a n e l ex- t e r n o e podiam s e r i d e n t i f i c a d o s com s u l f e t o d e amÔnio, r e - s u l t a n d o num a n e l a m a r e l o d e CdS a o r e d o r do c í r c u l o p r e t o de CuS. O s p r o c e d i m e n t o s d e a n á l i s e q u a l i t a t i v a no começo
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c a r a c t e r i z a d o s p e l a i n s o l u b i l i d a d e , em água, d e s e u s s u l f e - t o s e h i d r ó x i d o s e p e l a s o l u b i l i d a d e d e s t e s compostos em á c i d o s d i l u í d o s. E s t e s c á t i o n s s ã o p r e c i p i t a d o s com s u l f e t o d e amÔnio. O Grupo I V i n c l u i o s c á t i o n s C U^2 +, c d 2 + , pb2+ , Hg^ 2 +^ , B i 3 +^ , A s 3+^ , A s 5 +^ , s b 3 + , s b 5 + , Sn^2 +^ e Sn^4 +. O s s u l f e - t o s d e s t e s c á t i o n s s ã o i n s o l ú v e i s em água e em á c i d o s d i l u í - d o s , consequentemente s ã o p r e c i p i t a d o s p e l o g á s s u l f í d r i c o
n e r a l d i l u í d o.
s b 3 + , s b 5 + , s n 2 + e s n 4 +. O s c á t i o n s do subgrupo 1 V B s ã o p r e c i p i t a d o s juntamente com o s í o n s do subgrupo IV A na f o r - ma d e s u l f e t o s. P o s t e r i o r m e n t e o s c á t i o n s do subgrupo I V B s ã o s e p a r a d o s dos c á t i o n s do subgrupo I V A p e l a d i f e r e n ç a d e s o l u b i l i d a d e dos r e s p e c t i v o s s u l f e t o s em p o l i s s u l f e t o d e amÔnio ou em h i d r ó x i d o de s ó d i o. 0 Grupo V i n c l u i o s c á t i o n s ~ g +, ~ g ; + e Pb^2 +, cu- j o s c l o r e t o s s ã o i n s o l ú v e i s em água a f r i o e em á c i d o c l o r í - d r i c o d i l u í d o a f r i o ; o s c l o r e t o s d e t o d o s o s o u t r o s í o n s m e t á l i c o s são s o l ú v e i s. P a r a a n á l i s e d o s â n i o n s não e x i s t e uma s e p a r a ç ã o
l u ç ã o contendo o s â n i o n s com c e r t o s r e a g e n t e s que p r e c i p i t a - r ã o a l g u n s d e l e s. Se nenhum p r e c i p i t a d o o c o r r e r , t o d o s o s p o s s í v e i s â n i o n s que deveriam p r e c i p i t a r e s t a r ã o e l i m i n a d o s.
O c a d e r n o d e l a b o r a t ó r i o deve c o n t e r uma d e s c r i ç ã o completa e p r e c i s a d e todo o t r a b a l h o f e i t o. De um modo ge- r a l , o e s t u d a n t e deve a n o t a r o que e l e f ê z , o que e l e v i u e o que c o n c l u i. Deve a i n d a acostumar-se a e s c r e v e r a s equa-
deve s e r a n o t a d o , mesmo que não s e j a o r e s u l t a d o esperado no t e s t e f e i t o. Eventualmente i s s o poderá s e r Ú t i l na a n á l i s e de uma amostra desconhecida. O s r e s u l t a d o s o b t i d o s numa a n á l i s e deverão s e r en- t r e g u e s ao p r o f e s s o r na forma de um r e l a t ó r i o que poderá t e r a s e g u i n t e forma: suponha p a r a e f e i t o d e i l u s t r a ç ã o que a amostra s e j a c o n s t i t u í d a d e A 1 2 ( S 0 4 ) 3 , ZnC12^ e^ K C 1.
1- Aspecto f í s i c o da amostra:
2- S o l u b i l i d a d e em áqua:
3- A n á l i s e d e c á t i o n s :
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