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Análises químicas em geral, Notas de estudo de Química

Algumas análises diversas, muito bom =D

Tipologia: Notas de estudo

Antes de 2010

Compartilhado em 26/11/2008

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REGRASDESEGURANÇA
O laboratório de Química não é um local perigoso de trabalho, mas é necessário
uma dose razoável de prudência da parte do aluno para mantê-lo seguro. Para a maioria
das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer
para o bem de sua segurança e da de seus colegas; todavia, algumas regras são de
aplicação tão generalizada que são resumidas a seguir:
1 – Não brinque em serviço; lembre-se sempre que o laboratório é lugar para
trabalho sério.
2 – Qualquer acidente deve ser imediatamente comunicado ao professor.
3 – Use sempre avental.
4 – Faça apenas as experiências indicadas pelo professor; é proibido realizar
experiências não autorizadas.
5 – Leia atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes antes de utilizá-los; faça
leitura pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos.
6 – Use a capela quando tiver que manusear líquidos tóxicos e voláteis.
7 – Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, limpe imediatamente o local (consulte o
professor).
8 – Se alguma solução ou reagente respingar em sua pele ou olhos, lave-se
imediatamente com bastante água corrente e avise o professor.
9 – Não toque os produtos químicos com as mãos a menos que seja autorizado pelo
professor.
10 – Não prove quaisquer produtos químicos ou soluções a menos que seja
autorizado pelo professor; se tiver que fazê-lo, faça em gotas e depois lave a boca com
bastante água. Não engula o material. Se alguma substância ou solução for ingerida
acidentalmente procure imediatamente o professor.
11 – Não inale gases ou vapores desconhecidos se for possível evitá-lo; se for
necessária a inalação nunca o faça diretamente colocando o rosto sobre o recipiente que
contém o líquido. Use a sua mão para frente e para trás, a pouca distância do recipiente.
Aspire vagarosamente.
12 – Mantenha a sua cabeça e seu vestuário afastados das chamas.
13 – Quando aquecer uma substância ou solução num tubo de ensaio dirija a boca
do mesmo para um lado em que você e seus colegas não possam ser atingidos por
eventuais projeções do conteúdo do tubo.
14 – nunca aqueça recipientes que contenha líquidos voláteis e inflamáveis em
chama direta e nem os coloque nas vizinhanças de chamas; use banho-maria.
15 – Tenha muito cuidado com materiais inflamáveis; qualquer princípio de
incêndio deve ser imediatamente abafado com uma toalha (avise o professor). Já na
primeira vez que entrar no laboratório procure familiarizar-se com a localização de
extintores de incêndio, toalhas, chuveiros de emergência, etc.
16 – Nunca empregue equipamento de vidro trincado ou quebrado, substitua-o
imediatamente.
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REGRAS DE SEGURANÇA

O laboratório de Química não é um local perigoso de trabalho, mas é necessário uma dose razoável de prudência da parte do aluno para mantê-lo seguro. Para a maioria das operações de laboratório existem instruções específicas que cada aluno deve obedecer para o bem de sua segurança e da de seus colegas; todavia, algumas regras são de aplicação tão generalizada que são resumidas a seguir: 1 – Não brinque em serviço; lembre-se sempre que o laboratório é lugar para trabalho sério. 2 – Qualquer acidente deve ser imediatamente comunicado ao professor. 3 – Use sempre avental. 4 – Faça apenas as experiências indicadas pelo professor; é proibido realizar experiências não autorizadas. 5 – Leia atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes antes de utilizá-los; faça leitura pelo menos duas vezes, a fim de evitar enganos. 6 – Use a capela quando tiver que manusear líquidos tóxicos e voláteis. 7 – Evite derramar líquidos, mas, se o fizer, limpe imediatamente o local (consulte o professor). 8 – Se alguma solução ou reagente respingar em sua pele ou olhos, lave-se imediatamente com bastante água corrente e avise o professor. 9 – Não toque os produtos químicos com as mãos a menos que seja autorizado pelo professor. 10 – Não prove quaisquer produtos químicos ou soluções a menos que seja autorizado pelo professor; se tiver que fazê-lo, faça em gotas e depois lave a boca com bastante água. Não engula o material. Se alguma substância ou solução for ingerida acidentalmente procure imediatamente o professor. 11 – Não inale gases ou vapores desconhecidos se for possível evitá-lo; se for necessária a inalação nunca o faça diretamente colocando o rosto sobre o recipiente que contém o líquido. Use a sua mão para frente e para trás, a pouca distância do recipiente. Aspire vagarosamente. 12 – Mantenha a sua cabeça e seu vestuário afastados das chamas. 13 – Quando aquecer uma substância ou solução num tubo de ensaio dirija a boca do mesmo para um lado em que você e seus colegas não possam ser atingidos por eventuais projeções do conteúdo do tubo. 14 – nunca aqueça recipientes que contenha líquidos voláteis e inflamáveis em chama direta e nem os coloque nas vizinhanças de chamas; use banho-maria. 15 – Tenha muito cuidado com materiais inflamáveis; qualquer princípio de incêndio deve ser imediatamente abafado com uma toalha (avise o professor). Já na primeira vez que entrar no laboratório procure familiarizar-se com a localização de extintores de incêndio, toalhas, chuveiros de emergência, etc. 16 – Nunca empregue equipamento de vidro trincado ou quebrado, substitua-o imediatamente.

17 – Preste muita atenção quando manusear materiais de vidro tais como tubos e termômetros pois o vidro é frágil e se rompe com facilidade, acidente que freqüentemente produz lesões, às vezes graves. 18 – Não abandone peças de vidro aquecidas em qualquer lugar; lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio. Deixe-as esfriar demoradamente sobre uma tela de amianto. 19 – Adicione sempre o ácido à água para diluir um ácido concentrado, nunca adicione água ao ácido. 20 – Lave bem as mãos antes de deixar o laboratório. 21 – Consulte o professor quando tiver alguma dúvida.

MATERIAIS USADOS EM LABORATÓRIO

1 – Tubos de ensaio: Usado em reações químicas, principalmente em testes de reação. 2 – Copo de Becker: usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc. 3 – Erlenmeyer: Usado em análises titulométricas e aquecimento de líquidos. 4 – Balão de fundo chato: Usado para aquecimentos e armazenagem de líquidos. 5 – Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 6 – Balão de destilação: Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação dos vapores. 7 – Proveta ou Cilindro graduado: Usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8 – Pipeta volumétrica: Usada para medir volumes fixos de líquidos. 9 – Pipeta graduada: Usada para medir volumes variáveis de líquidos. 10 – Funil de vidro: Usado em transferência de líquidos e em filtrações simples de laboratório. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 11 – Frasco de reagente: Usado para o armazenamento de soluções. 12 – Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos de laboratório. 13 – Tripé de ferro: Usado para sustentar a tela de amianto. 14 – Tela de amianto: Usado para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. 15 – Cadinho de porcelana: Usado para aquecimento à seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 16 – Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 17 – Estante para tubos de ensaio: Suporte para tubos de ensaio. 18 – Funis de decantação: Usados para separação de líquidos imiscíveis. 19 – Idem 18. 20 – Pinça de madeira: Usada para segurar os tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de bunsen. 21 – Almofariz e pistilo: Usado para triturar e pulverizar sólidos. 22 – Cuba de vidro: usada para banhos de gelo e fins diversos. 23 – Vidro de relógio: Usado para cobrir béqueres em evaporações, pesagens e fins diversos. 24 – Cápsula de porcelana: Usada para evaporar líquidos em soluções. 25 – Placa de Petri: usada para análises microbiológicas. 26 – Dessecador: Usado para resfriar substâncias em ausência de umidade. 27 – Pesa-filtros: Usado para pesagens de sólidos. 28 – Lima triangular: usadas para cortes de tubos de vidros. 29 – Bureta: Usadas para medidas precisas de líquidos e em análises volumétricas. 30 – Frasco lavador: Usado para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.

31 – Pisseta: Usada para os mesmos fins do frasco lavador. 32 – Balão volumétrico: Usado para preparar e diluir soluções. 33 – Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. 34 – Suporte Universal: 35 – Anel para funil: 36 – Mufa 37 – Garra metálica: Todos usados em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 38 – Kitassato e funil de Buchner: Usados em conjunto para filtração à vácuo. 39 – Idem 38. 40 – Trompa de vácuo: Usada em conjunto com o kitassato e o funil de Buchner em filtrações à vácuo. 41 – Termômetro: Usado para medidas de temperatura. 42 – Vara de vidro: Usada para montagens de aparelhos, interligações e outros fins. 43 – Bagueta ou vara de vidro: Usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins. 44 – Furador de rolha: usado para furagem de rolhas. 45 – Aparelho de kipp – Usado para produção de gases, tais como H 2 S, CO 2 , etc. 46 – Tubo em U: Usado em eletrólise. 47 – Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. 48 – Escovas de limpeza – Usada na limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. 49 e 50 – Pinça de Mohr e pinça de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos. 51 – garra para condensador: Usada para sustentar condensadores na destilação. 52, 53 e 54 – Condensadores: Usado para condensar os vapores e gases da destilação. 55 e 56 – Espátulas: Usadas para transferência de substãncias sólidas. 57 – Estufa: Usada para secagem de materiais (até 300ºC). 58 – Mulfa: Usada para calcinações (até 1500ºC).

A zona A é a região mais fria da chama; nela a temperatura é de somente 300°C e aí o gás praticamente não queima. O cone interno (zona B), luminoso, que contém ainda combustível não queimado, é denominado chama redutora ou zona redutora da chama; o cone externo (zona C), quase incolor, tem o nome de chama oxidante ou zona oxidante da chama, porque nele a combustão é completa e há excesso de oxigênio. Esta zona é a região mais quente da chama e nela, no bico de Bunsen, a temperatura alcança valores da ordem de 1560ºC no ponto localizado a 2/3 da altura da chama medida a partir da sua base. Quando se acende o bico de Bunsen com o registro de ar aberto a chama retorna e o gás queima dentro do tubo, quando isto acontecer, você deverá apagar o bico e deixá-lo esfriar completamente para depois acendê-lo corretamente.

TÉCNICAS DE TRANSFERÊNCIA DE MATERIAIS

Em qualquer experimento químico a interpretação dos dados obtidos experimentalmente baseia-se na pressuposição de que os únicos componentes do sistema no seu estado inicial são os reagentes que foram utilizados; isto significa que se deve manejá-los de modo a evitar que sejam contaminados por materiais estranhos ao sistema, o que se pode fazer seguindo certas regras estabelecidas pela prática.

1 – Transferência de sólidos Para transferir um material granulado ou pulverizado de um frasco depósito para outro recipiente, use geralmente uma espátula limpa e seca, conforme a figura abaixo:

Para retirar uma grande quantidade de um reagente sólido de um frasco depósito gire o frasco lentamente de um lado para o outro, inclinando-o para frente como é mostrado na figura abaixo; desta maneira, você pode controlar a vazão do sólido, fazendo- a lenta ou rápida como desejar.

Uma folha de papel pode ser bastante útil quando você desejar transferir um sólido para um recipiente de boca estreita; o processo empregado dependerá da quantidade de sólido que deverá ser transferida, conforme as figuras abaixo:

Por outro lado, para transferir um líquido para um recipiente de boca estreita, como por exemplo uma bureta, você pode usar um pequeno funil de vidro, limpo e seco. Finalmente, depois que você retirou um líquido de um frasco depósito lave-o externamente para remover qualquer gota que tenha corrido pela parede e enxágüe-o; esta operação é particularmente importante quando o líquido for corrosivo ou venenoso.

ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS

Queimaduras a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos). No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gase esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%.

b) Queimaduras por ácidos Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar, aplicando, então, mertiolate.

c) Queimaduras por álcalis Lavar a região atingida com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.

Ácidos nos olhos Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.

Álcalis nos olhos Proceder como no item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1%.

Intoxicação por gases Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.

Ingestão por substâncias tóxicas Administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído por: duas partes de carvão ativo, uma parte de óxido de magnésio e uma de ácido tânico.

Queimadura com fenol deve ser lavada com muito álcool etílico.

Intoxicação com ácidos e sais: tomar leite de magnésia e procurar o médico.

Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor. Importante: Não perder a calma!!!

bastão de vidro para um bom escoamento, evitando que haja respingos) e permanecer com a mesma posição inclinada até o completo escoamento.

2 – Balão Volumétrico: Deve-se trabalhar com o mesmo na posição vertical. Primeiramente faz-se uso do funil para colocar o líquido, o que será feito em etapas, sendo que cada uma o aluno deve agitar (homogeneizar) a solução. Isso se consegue através de movimentos circulares lentos com o balão, sendo que uma das mãos deverá segurar o gargalo e a outra segurar a parte inferior do mesmo. Para aferição, colocar o frasco sobre a mesa ou balcão e fazer a leitura tomando como base a parte inferior do menisco. Após isso, colocar a tampa e fazer total homogeneização com movimentos lentos, no sentido de rotação.

3 – Pipeta: A pipetagem de uma solução deverá ser de modo metódico e cuidadoso. Os passos são os seguintes: a) Levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente, tomando o cuidado de não bater a parte inferior da pipeta no fundo do mesmo. b) Com os dedos indicador e polegar, segurar a pipeta, como a figura abaixo:

c) Fazer a sucção com a boca na parte superior da pipeta até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição (fazer esse passo devagar para não ir líquido à boca). d) Tampar o orifício de sucção rapidamente com o dedo indicador, sendo que os outros deverão estar segurando a pipeta. e) Elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos. f) A outra mão deverá estar segurando o recipiente da solução de modo que a parte inferior da pipeta toque a parede lateral. g) Diminuir levemente a pressão exercida pelo dedo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até se conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel. h) Levar a pipeta até o recipiente de destino e deixar escoar através da parede lateral do mesmo. i) Após o escoamento total do líquido, tocar com a ponta na parede lateral do recipiente para que se escoe a última gota da pipeta. j) Para pipetar líquidos tóxicos, voláteis ou corrosivos, usar pêra de borracha. k) Nas pipetas de escoamento total (aquelas cuja graduação vai até a ponta) deve- se soprar para escoar o último mililitro.

4 – Bureta: a) Montar a bureta no suporte universal. b) Fechar a torneira de controle de escoamento. c) Com o auxílio do funil, carregar a bureta com a solução a ser usada (HCl).

Posteriormente, lavar muito bem os materiais com água comum e em seguida com água destilada.

DETERMINAÇÃO DE MASSA

A massa de um corpo é determinada por comparação com massas conhecidas, com a utilização de balanças. Embora se trate de medida de massa, o procedimento é comumente denominado “pesagem”. Há uma grande variedade de balanças de laboratório, desde as mais grosseiras até as de mais alta sensibilidade. É comum se encontrar, por exemplo, balanças de escala tríplice, para determinação de massas até centenas de gramas, com precisão de +-0,1g ou +- 0,001g, e balanças analíticas para cargas máxima de 160 g com precisão de +-0,0001g.

CUIDADOS GERAIS COM BALANÇAS DE LABORATÓRIO

As balanças são instrumentos delicados e caros que devem ser manejados com cuidado, para que permaneçam em boas condições de funcionamento. Recomendam-se os seguintes cuidados gerais: a) A balança deve ser mantida limpa. Caso algum material caia sobre o prato ou outra parte da balança, deve ser imediatamente removido. b) Os reagentes não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, mas em recipientes apropriados (pesa-filtro, béquer, vidro de relógio, etc.) que devem estar limpos e secos. c) Os objetos e produtos químicos a serem pesados devem estar à temperatura ambiente. d) Terminada a pesagem, todos os objetos devem ser removidos dos pratos e os botões, massas aferidas ou cavaleiros (conforme o caso) recolocados na posição zero.

QUESTÕES

  1. Uma solução está dentro de um recipiente a 80ºC. Como você procederia para medir o volume?
  2. Descreva a operação de lavagem de uma pipeta.
  3. Qual a diferença entre pipetas de escoamento total e parcial?
  4. O que é solução sulfocrômica? Qual a sua composição?
  5. Escreva o procedimento para medida de 5 g de um reagente sólido PA.

EXPERIMENTO Nº 02

PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

Objetivo: Separar os componentes de vários tipos de misturas.

Introdução Teórica: É a associação de duas ou mais substâncias diferentes cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Existem dois tipos de misturas: homogênea e heterogênea. Na mistura homogênea, não é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados equipamentos de aumento, como ultramicroscópio e o microscópio eletrônico. Na mistura heterogênea, é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes – em alguns casos, a olho nu; em outros, com microscópio comum. Para seu relatório, pesquise também sobre os diferentes métodos de separação de misturas: filtração simples, filtração à vácuo, destilação simples e fracionada e centrifugação.

Procedimento Experimental:

Filtração Simples a) Dobre o papel de filtro adequadamente. b) Coloque aproximadamente 50 mL de suspensão de carbonato de cálcio em um béquer. c) Filtre a suspensão utilizando a técnica mostrada na figura abaixo: