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UNIVERSIDAD DE LA AMAZONIA Facultad de Ciencias Básicas – Programa de Química Laboratorio de Principios de Análisis Químicos – LPAQ23.
Análisis Preciso de Componentes en la Soja: Un Enfoque Integrado de
Gravimetría y Volumetría en el Laboratorio Químico
Karla Tatiana Castillo Gil, Jhonier Buitrón Salazar. Resumen El artículo discute las técnicas de gravimetría y volumetría utilizadas en química analítica. La gravimetría es una técnica que se basa en la medición de la masa de una sustancia para determinar su concentración. Se utiliza principalmente en casos en los que se requiere una alta precisión y exactitud, como en el análisis de metales pesados o en la determinación de la calidad de los alimentos. Por otro lado, la volumetría es una técnica que se basa en la medida del volumen de una solución de concentración conocida que reacciona con la sustancia de interés. Se utiliza comúnmente en el análisis de ácidos y bases, donde se utiliza una solución de titulación para determinar la concentración de la solución a analizar. Ambas técnicas tienen sus ventajas y desventajas. La gravimetría es altamente precisa y exacta, pero requiere largos períodos de tiempo y es más costosa. Por otro lado, la volumetría es más rápida y económica, pero puede estar sujeta a errores debido a la variabilidad humana o a reacciones secundarias indeseables. Tanto la gravimetría como la volumetría son técnicas importantes en el análisis químico. La elección de la técnica adecuada depende de la naturaleza de la muestra y los objetivos del análisis. Ambas técnicas son complementarias y su uso adecuado puede proporcionar resultados confiables y precisos en el campo de la química analítica. Palabras claves:
1. Introducción Se selecciono el grano de soja seco como muestra de estudio por su alto contenido proteico y mineral [1] dentro del ámbito de principios de análisis químicos clásicos con el propósito de cuantificar analitos como: % humedad gravimétrica, acidez total (H+), halógenos (Cl-) y cationes (Ca2+) [2]. Para lo anterior se tiene como guía sus valores de referencia con base en normas para cada analito [3], en la Tabla 1 se detalla cada valor de referencia. Tabla 1 Analito - Norma técnica colombiana Analito Grano de Soja NTC % Humedad 7 – 8 %^ NTC- (2011) (^) [4] Acides (H+) 4 – 7 (Escala pH) NTC-771 (2012) [5] Halógenos (Cl-)
Decreto 1505 (2003) [6] Cationes (Ca2+) 0,00139 M Decreto 1505 (2003)
Nota: Ca2+^ (Calcio), Cl-^ (Cloro), H+^ (Iones Hidrogeno), NTC: Norma técnica colombiana, M (Molar) (Castillo & Buitrón, 2023) A partir del diseño experimental para el estudio de los analitos seleccionados para dimensionar el tamaño de las muestras para cada uno [7], se procede a un muestreo aleatorio, esta técnica es utilizada para seleccionar una muestra representativa de una población. En el caso del grano de soya, el muestreo aleatorio puede ser utilizado para obtener una muestra que sea representativa de un lote o partida de granos de soya [8]. El pretratamiento físico y químico para una muestra de estudio es un proceso que se efectúa antes de realizar análisis o pruebas específicas en el laboratorio. Este procedimiento tiene como objetivo preparar la muestra para su posterior análisis, eliminando posibles interferencias por efecto matriz y asegurando la representatividad de los resultados [9]. La gravimetría directa no depende de reacciones estequiométricas, de lo contrario se mide sin más la concentración del analito a partir de proporciones en masa, para este caso de análisis se mide el porcentaje de humedad que hay en la soja pulverizada [10]. Por otra parte, la volumetría consiste en hallar la concentración de un analito por medio de una titulación que valora la muestra (soja) en estado acuoso utilizando un agente valorante, con el fin de obtener un punto de equivalencia, lo que indicara el fin de la titulación y para facilitar la observación se requiere del uso de indicadores específicos [11]. En la Tabla
- Se observa los indicadores que se usaron para cada método analítico. Tabla 2 Uso de indicadores según el método utilizado. Método analítico Indicador Rango de paralaje pH / Color Fórmula química Estructura química Acidimetría Fenolftaleína 0- 8 8- Incoloro Rosado C₂₀H₁₄O₄ Argentometría Cromato de potasio 0- 6- 7- Amarillo Naranja Rojo K 2 CrO 4 Complejometría Negro de eriocromo T para Ca++ 0-8, 8,2- 10- 12 Rojo Violeta Azul C₂₀H₁₂N₃O₇SN a (Castillo & Buitrón, 2023) La neutralización es una valoración cuantitativa que permite hallar la concentración desconocida de un ácido o una base, para ello es necesario realizar una reacción acido-base, en la cual uno de ellos tendrá la concentración conocida y será el agente valorante, obteniendo como resultado de dicha reacción química agua y una sal. Para la soja se aplica una acidimetría debido a que tiene un pH ácido proveniente de sus ácidos grasos [r], por lo tanto, el analito será los iones H+^ que contiene la muestra en estado acuoso [12].
2. Metodología De entrada, se conoce que la soja viene en diferentes presentaciones, en este caso era un grano seco, lo que significa que estaba en estado sólido. Para desarrollar los diferentes métodos analíticos se realizó un muestreo de forma puntual por el método de Montecarlo, teniendo en cuenta que los valores del límite de cuantificación para la gravimetría deben ser de 250mg – 300 mg y para volumetría de 0,01M [18]. Entonces para llevar a cabo lo anterior, se necesitó de un tratamiento físico que fue la pulverización del grano de soja para todos los métodos, tanto gravimétrico directo como cada una de las volumetrías. Sin embargo, para la complejometria se adiciono un tratamiento químico que consistió en una digestión química con peróxido de hidrogeno (H 2 O 2 ) y gotas de ácido clorhídrico (HCl) [19]. Después, lista la muestra en estado acuoso se procedió a realizar la gravimetría directa que se basaba en tomar una alícuota aproximadamente de 1 g y ponerla sobre la termobalanza a una temperatura de 108°C con un tiempo de 15 minutos [20]. Mientras que las volumetrías requieren de una titulación y sus reactivos o sustancias cambian según el analito, así mismo será la metodología siempre en base de un agente valorante con una concentración conocida y volumen que permitirán hacer los cálculos teóricos, experimentales y derivadas. Tabla 4 Masas pesadas para cada sustancia según el método de volumetría Método Acidimetría Teórico / experimental Argentometría Teórico / experimental Complejometria Teórico / experimental Agente valorante 0,1900 g 0,2001g 0,8490 g 0,8511 g 0,03722 g 0,03804 g Agente primario 0,1020 g 0,1170 g 0,0292 g 0,0300 g 0,0005 g 0,0005 g Soja 3,0002 g 3,0002 g 2,0802g Nota: g: gramos (Castillo & Buitrón, 2023) 3. Resultados y discusión 3.1 Tratamiento estadístico e interpretación general de los métodos volumétricos y la gravimetría directa Descripción : Datos obtenidos en tratamiento estadístico con el fin de detallar nuestros resultados y expresarlo en termino de precisión y exactitud, recordando que los errores sistemáticos se evalúan en términos de exactitud y los aleatorios en términos de precisión, trabajando con un rango de confianza 95% para un 5% del límite de error obteniendo un alfa del 0,05. Nuestros valores de referencia de los analitos cuantificados en nuestra muestra (frijol de soya) obteniendo resultados a partir de las practicas con instrumento de laboratorio cercanos a nuestro valor de referencia. Valores no aceptables y otros aceptables a nuestro límite de error para nuestro rango de confianza detallando que los datos están más dispersos alrededor del promedio, es decir, que hay mayor variabilidad, los datos pueden estar dispersos a errores sistemáticos provocados durante la práctica posibles de evitar al realizar la misma. Obtuvimos varianzas del 0,005% y u desviación promedio del 0,05% aceptada a nuestro rango de confianza esto nos indica que tan
dispersos están nuestros datos con relación al promedio. De esta misma manera se detalla brevemente nuestros resultados obtenidos en nuestro tratamiento estadístico en el acápite del mismo documento (análisis e interpretación de los resultados Tabla 5 Tratamiento Estadístico Gravimetría Directa % Húmeda Ex p Muestra (pH) Volumetría 1 2,6 Acidez (H+) Halógenos (Cl-) Cationes (Ca2+) Valor Ref. Teórico 7 a 8 % 2 2,6 2,00E+00 2,06E+00 1,80E- Valor Experimental 9,7 3 2,6 2,60E+00 1,07E+00 5,60E- Prom 9,7 Ex Cl- (%p/p) 2,60E+00 1,07E+00 5,60E- s 7,07E-02 1 1,16E+00 0,00E+00 8,08E-02 5,77E- v 5,00E-03 2 1,06E+00 0,00E+00 6,53E-03 3,33E- dm 5,00E-02 3 1,00E+00 0,00E+00 5,78E-02 4,44E- EA 1,65E+ 0 Ex Ca2+ (%p/p) 2,00E-03 9,87E-01 1,68E- EE 5,00E-02 1 6,00E-01 1,50E+00 4,67E-02 3,33E- ER 2,06E-01 2 5,00E-01 0,00E+00 7,53E-02 1,02E- %ER 2,06E-01 3 6,00E-01 0,00E+00 7,53E+00 1,01E+ LOD 3,54E-01 --- -- ------ 0,00E+00 4,04E-01 2,89E- LOQ 7,07E-01 --- -- ------ 0,00E+00 8,08E-01 5,77E- Utermba 1,15E-04 --- --
Ubal ------ ---
------ 0,00E+00 4,67E-02 3,33E- Ubureta ------ --- -- ------ 0,00E+00 4,67E-02 3,33E- Us 5,00E-02 --- -- ------ 1,50E+00 4,67E-02 3,33E- Uc 5,00E-02 --- -- ------ 1,50E+00 8,08E-01 5,77E- UExp 4,84E-02 --- -- ------ 1,45E+00 7,80E-02 5,57E- alfa 5,00E-02 --- -- ------ 5,00E-02 5,00E-02 5,00E- t (95%) 9,68E-01 --- -- ------ 9,65E-01 9,65E-01 9,65E- intervalo de cobertura 9,7±0. 1(%)
-- ------ 0,0012 ± 0,0000 pH 0,0004 ± 0,0008 (%p/p) 0,00003 ± 0,00006 (%p/p) intervalo de confianza 9,7±0, 1(%) 0,0012 ± 0,0012 pH 0,0004 ± 0, (%p/P) 0,00003 ± 0,00006 (%p/p) Nota: Siglas: “S” (desviación estándar), “V” (variación estándar), “Dm” (desviación promedio), “Ea” (error absoluto), “Ee” (error estándar), “Er” (error relativo) “Utermba” (Incertidumbre balanza), “Us” (Incertidumbre estándar) “α” (alfa), “t” (t de students), “Uexp” (incertidumbre experimental) (Castillo & Buitron, 2023)
Fig 2. A) corresponde a la primera derivada de la acidimetría. B) segunda derivada de acidimetría para la soja. Al analizar la primera derivada de la curva de titulación, se puede determinar el punto de equivalencia con mayor precisión, lo que resulta beneficioso para la determinación precisa de la concentración de sustancias ácidas en la muestra analítica. La segunda derivada determina el punto de inflexión en la curva de titulación, que corresponde al punto en el que cambia la concavidad de la curva por lo tanto ocurre en el volumen 0,4 de NaOH. 3.3 Complejometria Fig 3. Representa los pCa++^ de la soja en estado acuosa a medida que se adiciona un determinado volumen de EDTA Fig 4. A) Es la primera derivada para la valoración de Ca++. B) es la segunda derivada de la complejometria. 3.4 Argentometría A) (^) B) A) (^) B)
Fig 5. Representa los pCl-^ que tiene la muestra a medida que se adiciona el nitrato de plata. Especificando el punto de equivalencia. Fig 6. A) Corresponde a la primera derivada de la argentometría. B) Segunda derivada de la argentometría para la soja.
1. Conclusiones Se llego a la conclusión inicialmente de que la soja es muy hidroscopia y posee más propiedades orgánicas que inorgánicas, en especial grasas lo que dificultaba en algunos análisis obtener mejores resultados, la mayoría de los ácidos que contiene la soja son grasos y debido a esto fue complejo realizar un pretratamiento perfecto ya que la muestra no logro ser incolora, se tornaba siempre un poco lechosa. También se afirmó que la soja no contiene magnesio gracias a la volumetría de complejometria. Por otra parte, la precisión de la volumetría redox depende en gran medida de la calidad y pureza de los reactivos utilizados. Si los reactivos no son de alta calidad o si su concentración es incorrecta, esto puede afectar los resultados y llevar a conclusiones equivocadas. 2. Agradecimientos Estimado equipo de técnicos de laboratorio. Me dirijo a ustedes para expresar mi más sincero agradecimiento por su invaluable trabajo en el laboratorio. su dedicación y profesionalismo han sido fundamentales para el éxito de mis investigaciones y proyectos. Su atención meticulosa a los detalles, su conocimiento y experiencia en los procedimientos de laboratorio, así como la capacidad de resolver problemas y enfrentar desafíos de forma eficiente, me han brindado la confianza y la tranquilidad necesaria para llevar a cabo mis experimentos. Además, quiero destacar la amabilidad y el apoyo que siempre he recibido de su parte. Vuestra disposición para responder a mis preguntas, brindarme orientación cuando la necesitaba y A) B)
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